使用微量硫分析儀的核心是“樣品預處理→儀器校準→樣品測試→數據記錄與儀器維護”,不同原理(如紫外熒光法、微庫侖法等)的儀器操作細節略有差異,但通用流程可簡化如下:
一、前期準備
儀器檢查
確認電源、載氣(如氮氣、氬氣)、燃氣(如氫氣,若需燃燒)連接正常,氣體壓力/流量符合儀器說明書要求(例:載氣流量通常50-100mL/min)。
檢查試劑/耗材:如微庫侖法需補充電解液,紫外熒光法需確認光電倍增管狀態,確保廢液瓶排空。
開機預熱:按儀器提示啟動,預熱30-60分鐘,待檢測器、溫控系統(如燃燒爐,通常300-1000℃)穩定至設定值。
樣品準備
液體/氣體樣品:用潔凈容器取樣,避免污染;固體樣品需粉碎、混勻,按要求稱取微量樣品(通常毫克級)。
若樣品含雜質,需通過過濾、蒸餾等預處理去除干擾物(如重金屬、粉塵,防止堵塞進樣系統)。
二、儀器校準
用標準硫樣品(如已知濃度的硫化物標液、標氣)進行校準:
設定校準程序(如進樣體積、升溫速率),注入標準樣品。
儀器自動檢測信號(如熒光強度、電解電流),生成“硫濃度-信號值”標準曲線。
重復2-3次,確保校準曲線線性相關系數(R²)符合要求(通常≥0.995)。
三、樣品測試
進樣
手動進樣:用微量注射器吸取樣品,緩慢注入進樣口(避免氣泡);
自動進樣:通過儀器自帶的進樣器設定參數,自動完成取樣和注入。
檢測與數據顯示
樣品經燃燒/反應后,硫元素轉化為特定產物(如SO?),被檢測器捕捉并轉化為電信號;
儀器根據標準曲線自動計算樣品中硫的含量,實時顯示結果(濃度、峰值等)。
四、后期處理
數據記錄與保存
手動記錄結果,或通過儀器軟件導出數據(如Excel、PDF格式)。
儀器關機與維護
測試結束后,先關閉燃氣、進樣系統,待儀器冷卻至室溫后關閉電源、載氣。
清洗進樣口、注射器、反應池等部件,更換廢液、失效耗材(如過濾膜),保持儀器清潔。
關鍵注意事項
全程避免“硫污染”:使用無硫耗材(如石英進樣管、聚四氟乙烯注射器),操作時戴手套。
嚴格按說明書控制載氣純度(通常≥99.999%)和流速,否則影響檢測精度。
定期用標準樣品驗證儀器準確性,確保結果可靠。